海味中的脂肪酸〔挥发性〕

鱼和其他海产品

色谱分离C2－C4的饱和脂肪酸

              
A 分配柱的制备
    置5g硅酸于上釉瓷蒸发皿中，加1ml红R指示剂溶液和刚好使1N的NH4OH对其显示碱性颜色的指示剂〔通常1滴足够〕。加大量水使硅酸吸透，在BuOH-CHCl3溶液中不变粘或结块〔每批硅酸的加水量都必须测定，通常硅酸重量的变化为50－75%〕。用研棒充分混合均匀，加约25ml、1%的丁醇氯仿溶液，混成粘稠液以易于倒出。将其倾入色谱管，管的收缩端颈部塞有小棉花团，倒入时微微倾斜管，避免带进空气。如倒入时形成气泡，用长玻璃棒搅动管内悬浮物赶出气泡。$$垂直夹住管，在顶部插入带有1孔的橡胶塞，其上装有一根弯成90度角的玻璃管，用本生夹夹住管的受力处，连接玻璃弯管与压力源〔压缩气体钢瓶〕，17-24A(c)。调节压力至34.5－68.9kPa，使剩余溶液受压通过柱滴下。$$在剩余溶液移动期间，凝胶填充物下降。当柱填装物下移时，凝胶微粒会附在管壁上，但最后，管壁上的凝胶基本上也会挪走。这时是柱的最佳密度状态，柱已制成备用。加压直至溶液到达柱表面，如溶液低于表面通过，会引起干柱或柱的“龟裂”，或者出现气泡，则要将管中填充物冲洗出，用溶液再混成浆状，重新装柱。
B 硅酸适用性试验及柱的标定
    
B.a 标准酸溶液的制备
    吸取下列酸各1ml，分别置于1L容量瓶：乙酸、丙酸、丁酸和戊酸，用水稀释到刻度并混匀，每种溶液吸取10ml分别置于125ml锥型瓶，以甲酚红为指示剂用0.01N NaOH滴定，至粉红色持续约45s。$$ ml 0.01N NaOH×当量浓度×F＝mg酸/ml标准溶液。$$式中：F＝乙酸为6.01；丙酸为7.41；丁酸为8.8；戊酸为10.2。
B.b 标准混合酸的制备
    吸取50ml各酸的标准溶液，于同一个250ml的容量瓶中，用水稀释到刻度。在标准混合酸中，每种酸的浓度＝1/5标准酸溶液浓度。