棉籽产品中的黄曲霉毒素

天然毒物

液相色谱法

              用液相色谱流动相将流速稳定在1.0ml/min，设定UVA检测器波长和灵敏度(0.005或0.01AUFS)。$$在0.005AUFS时注入10μl标准溶液(0.01AFUS时则为20μl)，以0.5cm/min记录检测器响应直至4种黄曲霉毒素信号全部出现(10-11min〕。$$用200μl流动相溶解干样品提取物〔相当于10g原始样品〕，若已知黄曲霉毒素大概浓度，制成浓度约0.5-1.0μgB1/ml溶液。注入10μl(0.005AUFS)或20μl(0.01AUFS)样品提取物，并记录响应。尽管棉籽中一般只有黄曲霉毒素B1和B2存在，但应记录至G1，G2的保留时间以确定它们存在与否。$$荧光检测器除了设置激发和发射波长外，还要减少进样体积或适当加大检测器的衰减使黄曲霉毒素B1标准溶液给出信号为50－60%满刻度，其他根据上述操作进行。$$所有标样和试样分析中使用相同的灵敏度，若试样峰超出范围则适当稀释，并重新进样。$$用峰面积或从基线到峰顶的峰高按下式计算B1：$$B1(μg/kg)=(P×C×V'×D)/(P'×V×W)$$其中，P＝样品中B1的峰面积或峰高；C＝标准溶液中B1的浓度，μg/ml；V'＝标样进样体积，μl；W＝试样重量〔原始溶液中为10g，若需再稀释则要考虑移出的量〕。用相应的峰面积或峰高和标准溶液浓度重复计算其余的黄曲霉毒素含量。若薄层色谱已用去一部分萃取物则要按G所校正黄曲霉毒素的浓度。