不含酒精的饮料和酒中的一氯乙酸

食品添加剂：直接法

滴定法

              〔适用于碳酸饮料、果汁和酒〕
A 仪器
    
A.1 连续提取器
    外套用43mm管制作，45cm长，带有支管，在底部上方25cm处配有滴管尖，＄24/40接头。内管用12mm管制作，长40cm。收集器是具有与支管相配的平颈的250ml锥形瓶。
B 试剂
    
B.a 硝酸银溶液
    将9g AgNO3溶于水中，稀释至1L。1ml约等于5mgCH2ClCOOH。
B.b 硫氰酸铵标准溶液
    1ml约等于5mgCH2ClCOOH。将4.03gNH4SCN溶于水中，并稀释至1L。用纯的浓度为3.093g/L的NaCl溶液进行标定，NaCl溶液中含有1.876g氯〔相当于5g一氯乙酸〕/L。
B.c 铁指示剂
    FeNH4(SO4)2·12H2O的饱和溶液。
C 测定
    在连续抽提器的外套中放入含50－100mgCH2ClCOOH的一定体积的样品〔为测量方便起见，对商品防腐剂要作适当稀释以能取出合适体积的一份溶液〕。如有必要，稀释至150ml，加入3－5mlH2SO4，混匀，用乙醚提取2－3h〔对特定仪器的提取时间将取决于提取已知量的CH2ClCOOH的95%所需的时间〕。$$倾斜提取器尽可能将乙醚倒入瓶内，卸下瓶子，加入25ml 1N NaOH振荡，NaOH的加入量比使水层对石蕊试纸显碱性的量要多一些。在蒸汽浴上蒸发去乙醚使体积约为25ml。将空气流通入瓶口以加速蒸发过程。在蒸汽浴上煮解2h或在有回流冷凝条件下沸腾30min。$$加入50ml水、15ml HNO3和过量