食品中的苯甲酸和山梨酸

食品添加剂：直接法

气相色谱法

              〔联合测试苹果汁、杏仁酱和鱼酱(0.5－2g/kg水平〕，具有代表性的富含碳水化合物的浆状物、富含脂肪和碳水化合物以及富含蛋白质的食品〕。
A 原理
    苯甲酸和山梨酸用乙醚提取，并且接着在NaOH水溶液和CH2Cl2中进行分配。酸从食品中分离出来，并转变成三甲基硅〔TMS〕酯，用GC测定。苯乙酸和已酸分别用作苯甲酸和山梨酸的内标。
B 仪器
    
B.a 气相色谱仪
    使用线性程序升温炉，火焰离子化检测器和记录仪。可采用下列条件：色谱柱，1.8m×2mm〔内径〕填上涂有3%OV-1的100－120目Varaport30载体的螺旋状玻璃管。操作温度：炉温80－120℃，8℃/min；进样室200℃，检测器280℃。氮载气流速20ml/min。已酸、山梨酸、苯甲酸和苯乙酸的近似保留时间分别为2.5，4，5和6min。
B.b 离心机
    带30ml和200ml的离心瓶。
B.c 机械振荡器
    Bulher SM-B或同类产品。
C 试剂
    在全部分析中使用分析纯试剂。
C.a 内标溶液
    将250mg苯乙酸和250mg已酸溶解于100ml3%KOH水溶液中。
C.b 硅烷化试剂
    N-甲基-N-三甲基硅烷-三氟乙酰胺〔MSTFA〕。
C.c 标准溶液
    分别按下述浓度用CHCl3