化学物质分析方法数据库
食品中的培酸丙酯
食品添加剂:直接法
比色法
A 试剂
A.a 石油醚试剂
将1体积30-60℃石油醚和3体积60-100℃石油醚混匀,然后加入其1/10体积的H2SO4振荡混合5min。弃去酸层,用水洗几次,然后用1%NaOH溶液洗一次,再一次用水洗直到洗出液呈中性。弃去所有的清洗液,然后在全玻璃蒸馏器中蒸馏石油醚。
A.b 乙酸胺溶液
1.25%、1.67%和10%的水溶液。也可能需要含有5%的乙醇的1.67%NH4OAc溶液。
A.c 酒石酸铁试剂
将0.100gFeSO4·7H2O和0.500g Rochelle盐(NaKC4H4O6·4H2O〕溶于水中,稀释至100ml。试剂必需在使用前3h以内配制。
A.d 培酸丙酯标准溶液
50μg/ml。将50mg PG溶于水中,用水稀释至1L。
B 标准曲线的制备
移取7份含量范围从50到1000μg的标准溶液(d)分别放入50ml具玻璃塞锥形瓶中。向每个锥形瓶中准确加入2.5ml10%NH4OAc,用水准确稀释至24ml。用移液管向每个锥形瓶中加入1ml酒石酸亚铁的溶液为空白在540nm测量吸光度A。以PGμg对吸光度A作图。
C 测定
将40g脂肪或油溶解在石油醚里,并用石油醚稀释至250ml〔要使之全溶解,可能需要微微加热〕。吸取100ml脂肪溶液放入250ml分液漏斗中。用20ml1.67%NH4OAc水溶液通过连续颠倒分液漏斗2.5min以洗提脂肪溶液,在两相完全分离后,把水层放进100ml容量瓶中,要小心操作,不要让任何油滴