谷物食品的丁基化羟基茴香醚和丁基化羟基甲苯

食品添加剂：直接法

气相色谱法

              
A 原理
    以CS2提取早餐谷物食品中的BHA和BHT，用火焰离子化检测器进行GC测定。
B 仪器
    
B.a 气相色谱仪
    带氢火焰离子化检测器。操作条件：温度〔℃〕－柱子160，检测器210，闪蒸加热器200；氮气流速，能在3－4min内从QF-1柱洗脱BHT，及在3－4min内从Apiezon柱洗脱BHA；氢气流速，对Apiezon柱，约为40ml/min，对QF-1柱约为25ml/min；空白流速约为340ml/min；静电计灵敏度，500×〔满量程偏转为5×10^-10^A〕带有1mV记录仪。如有必要可调节氢气和空气流速。交替调节，使静电计灵敏度达到0.1μgBHA给出约50%满量程偏转。重复进样，直到连续几次进样同样体积的标准混合物的峰高保持不变为止。$$从Apiezon柱(1.2m)洗脱的顺序是：BHA，BHT，di-BHA。从QF-1柱(1.8m)洗脱的顺序是：BHT，BHA，di-BHA。$$使用2根GC柱鉴别BHA和BHT。使用Apiezon L/Gas-ChromQ的1.2m长柱子可分离BHA的2-和3-同分异构体。调节GC参数可使用BHA的同分异构体很好地分离，譬如调节柱温到150℃及静电计灵敏度到1000×。调节BHA标准品进样量到给出50%的偏转。
B.b GC柱
    玻璃柱，1.2m×4mm和1.8m×4mm，分别填充以涂有Apiezon L和QF-1硅油的80－100目筛的Gas-Chrom Q。制备柱子和材料时，要仔细用二氯二甲基硅烷溶液清洗柱子的内壁和少量的细玻璃毛，再用MeOH淋洗并干燥〔注意：二氯二甲基硅烷有毒，要避免与皮肤和眼睛接触，使用高效的除烟雾装置〕。$$慢慢地一点一点地取50g Gas-Chrom Q加到几乎装满CCl4的800ml烧杯里。用真空管路和阱除去留在溶液表面的细颗粒。倾析去溶剂并干