饲料预混剂中的甲萘醌亚硫酸氢钠

维生素和其它营养物

气相色谱法

              
A 原理
    甲萘醌是以甲萘醌·NaHSO3·3H2O形式用甲醇提取出来，通过柱上热裂解的气相色谱转变为甲萘醌。
B 仪器
    
B.a 气相色谱仪
    具有火焰离子化检测器。操作条件：温度〔℃〕－柱135，进样口250，检测器235；流量(ml/min)－氮气25，氢气25，空气300。调节操作条件使0.5mg甲萘醌/ml的偏转达到大于等于0.5满量程。
B.b 色谱柱
    硬质玻璃或不锈钢120×0.64cm(4'×1/4")或180×0.32cm，具有涂衬玻璃的进样系统或柱上进样器，填充有(1)2%OV-17于80－100目酸洗红色硅藻土色谱载体W，用BSA〔N，O-双-〔三甲基硅烷〕乙酰胺-TMCS〔三甲基氯硅烷〕，(5+1)；或〔2〕3%Dexsil 300于100－120目气相色谱载体Q2%OV-17柱柱〔1〕通氮气在250℃下老化12h。〔注意：硅烷化试剂有毒，处理时使用一次性手套，用后丢弃。且在有效的排风装置中操作。
C 标准溶液
    
C.a 甲萘醌标准溶液
    
C.a.1 贮备液
    4mg/ml，将200mg甲萘醌参比标准品溶解于甲醇中并稀释至50ml。暗处保存。每天新鲜制备。
C.a.2 工作溶液
    制备标准溶液，每一份含有邻苯二甲酸二乙酯〔DEP〕1.0mg/ml，如下表所述：$$$T溶液@甲萘醌mg/ml0.8@甲萘醌mg/ml0.6@甲萘醌mg/