复合维生素制剂中的维生素D

维生素和其它营养物

液相色谱法

              〔适用于每克复合维生素制剂中含维生素D大于等于200IU〕
A 原理
    制剂经皂化提取，加入内标〔△4，6-胆甾二烯醇〕，用RP-8净化柱将维生素D及异构体并包括内标以一个组合与干扰物质分离。用柱将维生素D，维生素D前身及内标从杂质中分离出来。采用转换因数将维生素D前身按维生素D计。维生素D是维生素D与维生素D前身的总和。
B 仪器
    
B.a 液相色谱仪
    具有254nm紫外检测器与二根柱子：净化柱和分析柱。
B.b 净化柱
    不锈钢柱，300×4.6〔内径〕mm，用粒度为10μm的RP-8填充，通过系统适应性试验。典型操作条件：纸速1cm/min；洗脱液流速1.4ml/min〔约50atm〕；检测器灵敏度0.32AUFS；温度：室温；进样阀容积：500μl；溶剂系统：CH3CN-MeOH-H2O(50+50+2)。
B.c 分析柱
    不锈钢柱，250×4.6〔内径〕mm。用粒度为5μm的Partisil-5柱充填，通过系统适应性试验，用泵使流动相通过100cm×4mm不锈钢柱，其内装有50－250μm硅胶，该硅胶装柱前于250℃干燥4h，典型操作条件：纸速1cm/min；洗脱液流量2.6ml/min〔约100atm〕；检测器灵敏度0.016AUFS；温度：室温；进样阀容积200μl；溶剂系统：正已烷含有0.35%(v/v)正戊醇。
C 试剂
    
C.a 正已烷
    
C.b 乙醚
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