肥料中的硫

肥料

重量法

              
a 干肥料中的总硫〔硫酸盐和单质硫〕
    准确称取含100－150mgS的样品于400ml烧杯中，加200ml H2O，15ml HCl，加热至沸点，再微沸约10min。用垫有玻璃纤维纸的古氏坩埚过滤，以热H2O洗涤，将洗过的坩埚放到一旁。$$定量转移滤液至原烧杯，加热至沸。不停地搅拌下缓慢地加入稍过量〔约15ml〕的10%BaCl2溶液。在加热板上调节到稍低温度的加热消化，使溶液将不致于沸腾或在蒸汽浴上加热，消化进行1h后，然后在室温下放置过夜。用垫有玻璃纤维的古氏坩埚过滤，坩埚和滤纸预先在250℃烘干，冷却并称重。用10份热水洗涤，于250℃将坩埚和内容物烘干1h冷至室温，称重。$$%硫酸盐S＝g BaSO4×0.1374×100/g样品$$用5份10ml被S饱和的丙酮溶液洗涤不溶残渣，于100℃烘1h，冷却，称重。用3份5ml CS2洗涤残渣，沥干于100℃烘1h，在干燥器中冷却，称重。重量差＝单质S(S^0^)。$$S^0^空白试验：称取5.0g肥料样品〔不含S^0^〕于400ml烧杯中，按上述步骤中“加200ml H2O…将洗过的坩埚放在一边。”省略掉硫酸根S的测定，接着按下列步骤进行，开始于“用5份10ml被S饱和的丙酮洗涤不溶残渣。”用测出的空白值来校正重量差〔＝单质硫〕。$$%S^0^＝g S×100/g样品$$%总S＝%硫酸根S+%S^0^$$〔若S^0^不超过5%，用5g样品，重量S^0^部分的测定操作。〕
b 液体肥料中的总硫〔硫酸根、亚硫酸根、硫代硫酸根和硫化物〕
    准确称取含100－150mgS的样品于400ml烧杯中，加200ml H2O，15ml HCl，加热至沸点，再微沸约10min。用垫有玻璃纤维纸的古氏坩埚过滤，以热H2O洗涤，将洗过的坩埚放到一旁。$$定量转移滤液至原烧杯，加热至沸。不停地搅拌下缓慢地加入稍过量〔约15ml〕的10%BaCl2溶液。在加热板上调节到稍低温度的加热消化，使溶液将不致于沸腾或在蒸汽浴上加热，消化进行1h后，然后在室温下放置过夜。用垫有玻璃纤维的古氏坩埚过滤，坩埚和滤