肥料中的铜

肥料

短时间容量法

              
A 试剂
    
A.a 硫代硫酸钠标准溶液
    0.03N。每天通过稀释0.1N溶液配制。1ml 0.03N Na2S2O3＝1.906mgCu。
A.b 淀粉溶液
    将约1g可溶性淀粉与足够量的冷H2O混合成稀糊，再加100ml沸H2O，边搅拌边煮沸1min左右。
A.c 溴甲酚绿指示剂
    溶解0.1g四溴-间-甲酚磺酞于1.5ml 0.1N NaOH中，用H2O稀释至100ml。
B 测定
    取2g样品至300ml锥形瓶中，加10ml HNO3，5ml H2SO4。在加热板上消化至出现白烟。如果溶液由于有机物而变暗，则稍稍冷却，再加少许HNO3，重新消化至冒白烟。必要时重复消化直到所有有机物被分解。冷却，加50ml水，煮沸约1min，冷却至室温。$$加溴甲酚绿，再加NH3·H2O直至指示剂变成亮绿色〔pH4〕。再冷却至室温，若指示剂颜色又变回酸性颜色，滴加NH3·H2O直至重新变为亮绿色，注意不要过量。加2g NH4HF2〔有毒。〕，混匀，静置约5min。加8－10g KI，混匀，用标准Na2S2O3溶液滴定至亮黄色。加约1ml淀粉溶液，继续缓慢滴定至几乎与加KI前同样的颜色，并且20s后颜色不再变深。报告结果为%Cu。