肥料中的酸溶性钙

肥料

滴定法

              〔存在草酸盐沉淀物如Ba和Sr将导致结果的正偏差〕$$称取2.5g样品于250ml容量瓶中，加30ml HNO3和10ml HCl，煮沸，30min。冷却，稀释至刻度，混匀，必要时，过滤。转移25ml一份溶液至烧杯，稀释至100ml。加2滴溴酚蓝〔取0.1g溴酚蓝粉末和1.5ml 0.1N NaOH磨碎，用H2O稀释至25ml〕。加NH4OH(1+4)直至指示剂由黄变绿〔不呈蓝色〕。如过头，加HCl(1+4)调回。〔这时pH为3.5－4.0。〕稀释至150ml，煮沸，缓慢加30ml饱和热(NH4)2C2O4，并不停地搅拌。若颜色双从绿变蓝或黄，用HCl(1+4)将颜色重调回绿色。若为黄色，用NH4OH调回绿色。在蒸汽浴上消化1h或静置过夜，冷却至室温。用定量滤纸、古氏漏斗或玻璃烧结漏斗过滤清液，用NH4OH(1+50)洗涤沉淀。将带有沉淀的滤纸、坩埚一起放回原烧杯中，加入125ml水和5ml H2SO4的混合液。加热至不低于70℃，用0.1N KMnO4滴定至第一次出现微粉红色。用空白值校正，并计算Ca含量。