肥料中的钴

肥料

比色法

              
A 试剂
    〔使用不含干扰元素的H2O。取10ml水加2滴0.01%双硫脘的CCl4溶液摇动检查，CCl4层应保持绿色。〕
A.a 三酸混合物
    加20ml H2SO4至100ml HNO3中，混合，再加40ml 70%HClO4。
A.b 氨水
    用新鲜贮备液。〔玻璃中经长期贮存后试剂会被重金属污染〕
A.c 乙酸异戊酯
    蒸馏过的。
A.d 2-亚硝基-1-萘酚溶液
    0.05%。溶解0.05g 2-亚硝基-1-萘酚于8滴1N NaOH和1ml H2O中。加50－60ml H2O和6.5－7ml NH3·H2O、用H2O稀释至100ml。将溶液大致分成两等分，每份在100ml离心管中用20ml乙酸异戊酯分两次洗涤。每次加洗涤液后摇动30s并离心。〔除去部分水相可能是必要的，这样可保证完全除去界面上的外来物质。〕
A.e 钴标准溶液
    
A.e.1 贮备溶液
    200μgCo/ml。溶解0.0808gCoCl2·6H2O于H2O中，稀释至100ml。
A.e.2 工作溶液
    2μgCo/ml。用H2O稀释1ml贮备溶液至100ml。
B 测定
    缓慢将20ml三酸混合物加入装有2.00g磨碎的复合肥的150ml烧杯中。盖上表面皿，在蒸汽浴上消化过夜。将加盖的烧杯放在加