肥料中的水溶性硼

肥料

滴定法

              〔不适用于尿素或脲醛树脂超过5%的肥料〕$$称取2.5g样品于250ml烧杯中。加125ml水，微微煮沸约10min，用Whatman40号或用相当型号的滤纸趁热过滤入400ml烧杯中。用6份热水洗涤固体，用水稀释至不少于200ml。加热滤液至沸。加15ml 10%BaCl2溶液沉淀硫酸根和磷酸根，加入粉状Ba(OH)2，小心搅拌，直至使酚酞变色，避免大量过量。在开口烧杯中煮沸不少于60min以排除NH3。〔被有机物染色的样品应煮沸更久。〕必要时，加入使体积不少于150ml。搅拌并加入1－2勺助滤剂或其它惰性过滤剂，用填充纸垫通过吮吸作用将滤液滤至500ml耐热锥形瓶中。用沸水分6次洗涤沉淀。〔不要用太多的洗涤水，这样会使瓶中滤液体积增加而使下步试验中有烧沸的危险。〕$$用HCl(1+5)调节滤液使酚酞恰好无色，加甲基红，用酸调节使其恰好到粉红色。加5－6粒沸石和搅拌棒，盖上表面皿，煮沸5min以除去CO2。将烧瓶加盖，在冷水中冷却。冲洗表面皿的反面，搅棒和瓶壁。用0.05N NaOH，滴定至甲基红变黄。加20g D-甘露糖醇，1ml以上的酚酞，摇动，冲洗烧瓶内壁，再滴定至粉红色终点。用与样品测定时的同样步骤测定空白值。$$1ml 0.05N NaOH＝0.000540g B或0.00477g Na2B4O7.10H2O或〔滴定度－空白值〕×因数＝16gNa2B4O7.10H2O/MT〔因数＝3.807，对0.05N NaOH而言〕。