肥料中的酸溶性硼

肥料

滴定法

              
A 装置
    滴定时用高灵敏度的玻璃电极pH计。仪器包括滴定管、电极、机械搅拌器，为便于配置用250ml烧杯。对于0.025N NaOH和0.02N HCl一般用50ml滴定管。
B 试剂
    
B.a 硼酸标准溶液
    溶解1g H3BO3于H2O中，稀释至1L。1ml＝0.1748mgB。
B.b 氢氧化钠标准溶液
    称取一定量样品〔准确至1mg。B不超过0.45%，称取1g样品，B含量超过0.45%，适当少称一些样品〕置于250ml烧杯中。加约50ml H2O和3ml HCl。加热至沸，并持续加热直至碳酸盐分解完毕。在除去磷酸根过程中，保持加热，但不要让溶液沸腾。$$加10%Pb(NO3)2溶液，一般加10ml，若已知P2O5含量大于12%，每1.2%P2O5加1ml Pb(NO3)2。加NaHCO3，每次少量，直至溶液接近中性〔这时常常观察到除原来存在的不溶物质外，又生成白色沉淀。〕加几滴甲基红，继续加NaHCO3，逐渐地加入，直至恰好使甲基红呈碱性〔黄色或很淡的橙色〕。保持加热但不要沸腾〔水浴或蒸汽浴最好〕，30min后，若要求仍保持指示剂的原色淡，再加少量的NaHCO3〔若指示剂由于硝酸根存在而脱色，则需再加一些；而若颜色被有机物屏蔽，需用外斑点试验确定中和〕。中和、加热后，溶液体积应保持为40－50ml。$$将热溶液过滤进250ml烧杯中，用热H2O充分洗涤固体，加几滴HCl酸化滤液，煮沸很短时间以排除大部分CO2。用0.5N NaOH中和热溶液，再用0.5N HCl酸化，并过量0.3－0.5ml。稀释至约150ml，稍稍煮沸几分钟以排除剩余的CO2。流水冷却至室温。用无CO2的0.5N NaOH粗略地中和混合液，将烧杯放在滴定仪上，并将电极和搅拌器浸入溶液中。启动搅拌器，加0.025N NaOH或0.02N HCl调节pH恰到6.