肥料中的尿素和亚甲基脲〔水溶性〕

肥料

液相色谱法

              
A 原理
    样品研磨至通过40目筛，用水提取并过滤。尿素、甲叉二脲〔MDU〕和二甲叉三脲〔DMTU〕用外标和折光率检测器由液相色谱测定。
B 仪器
    
B.a 液相色谱
    配有折光率检测器，能在压力高达2000psig时以2ml/min的速度输送流动相的泵。操作条件：流速1.0ml/min；衰减器8×；环境温度；注射体积10μl。带有固定样品环的进样器。
B.b 色谱柱
    4.6mm内径×25cm。
B.c 条形记录器
    范围与检测器出口相匹配。
C 试剂
    
C.a 流动相
    LC级H2O。
C.b 精制甲叉二脲〔MDU〕和二甲叉三脲〔DMTU〕
    用丙酮在索氏萃取器上萃取只含50g脲醛(UF)-N的肥料8h。要求选择其中MDU/DMTU对尿素比率较高的脲醛肥料。取下萃取器的套筒，让其风干，收集残渣。将30g丙酮洗过的残渣与300ml H2O相混，过滤或离心分离，。倾出100ml上层液体放到滤筒(5.7×30cm)上，滤筒装在处于室温并且水流动相为150ml/min的制备液相色谱仪中。收集MDU和DMTU出第三个峰时的样品。在柜中用加热灯蒸发收集的馏分至干。在P2O5上真空干燥。用分析液相色谱和元素分析仪加以确证；在耐热玻璃中，精制MDU的熔点为205－207℃，DMTU为231－232℃。
C.c 外标标准溶液