肥料中的总氮

肥料

无硝酸根样品的改进克氏法

              将已称重的样品(0.7－2.2g)放入消化瓶中加0.7g HgO或0.65g金属汞、15g粉状K2SON4或无水Na2SO4、25ml H2SO4。若样品量大于2.2g，则每多加1g样品需多加10ml H2SO4。烧瓶斜放微热至停止发泡〔必要时，加少量石蜡以减少泡沫〕；强热猛沸至溶液澄清，再加热不少于30min〔含有机物的样品需再加热2h〕。$$冷却，加约200ml H2O，冷却至25℃以下，加25ml硫化物或硫代硫酸盐溶液，混合以沉淀汞。加几粒锌以防止爆沸，倾斜烧瓶，加NaOH使成一层不要搅动。〔蒸馏中每加10ml H2SO4或相当量的稀H2SO4，需加15g固体NaOH或足够的溶液使瓶内溶液呈强碱性。〕〔硫代硫酸盐或硫化物溶液可与氢氧化钠溶液先混合后加入。〕立即将烧瓶与冷凝器上的蒸馏球相接，冷凝器的尖端浸入接受瓶的标准酸中，加5－7滴指示剂，转动烧瓶使瓶内溶液充分混合；然后加热直至所有NH3蒸出〔馏出液不少于150ml〕。取下接受瓶，洗冷凝器的尖端，用标准NaOH溶液滴定蒸馏液中过量的标准酸。进行试剂空白校正。$$%N＝[(ml标准酸溶液×当量浓度)－(ml NaOH标准溶液×当量浓度)]×1.4007/g样品