蛋中的氮

蛋和蛋制品

克氏法

              
A 样品制备
    
A.a 液蛋
    用差减法称量2－3g混匀的样品15-1(a)或(b)，放入500ml克氏瓶。
A.b 干蛋
    将准确称量的约1g制备好的样品15-1(c)转移入500ml克氏瓶。
B 测定
    将已称重的样品(0.7－2.2g)放入消化瓶，加0.7gH2O或0.65g金属Hg、15gK2SO4或无水Na2SO4粉末和25ml H2SO4。如果所有样品超过2.2g对每g样品各加10ml H2SO4。将瓶斜放并微热到冒泡停止〔如果必要，加少量石蜡以减少冒泡〕；猛烈沸腾直到溶液变清，然后再加不少于30min〔含有机物的样品需再加热2h〕。$$冷却，加入约200ml H2O，冷却至25℃以下。加25ml硫化物或硫代酸盐溶液，混合到沉淀出Hg。加几颗Zn粒防止暴沸，将瓶斜放不要搅动溶液，加入一层NaOH〔每用10ml H2SO4或相当量的稀H2SO4，加15g固体NaOH或足量溶液使瓶内容物成为强碱性〕〔可把硫代硫酸盐或硫化物溶液和NaOH在加入前先混合〕。立即把瓶子连接到冷凝器的蒸馏球上，而且冷凝器的末端浸在盛有30－50ml 0.1N标准酸5－7滴指示剂溶液的接收瓶中，旋转烧瓶使内容物彻底混匀；然后加热以蒸馏出全部NH3〔不少于150ml馏出液〕，取下接收瓶。冲洗冷凝器末端，并用标准NaOH溶液滴定馏出液中过量酸。校正试剂空白测定。$$ %N＝[(标准酸的ml×酸当量浓度)－〔标准NaOHml×NaOH当量浓度〕]×1.4007/g样品。