动物饲料中的钴

动物饲料

比色法

              
A 试剂
    
A.a 钴盐标准溶液
    0.05mg Co/ml。溶解0.2385g CoSO4·7H2O〔不要干燥，市售商品即可使用〕于水中，稀释至1L。如有必要，再进一步稀释至适宜浓度以制备标准曲线。
A.b 亚硝基-R盐溶液
    将1g C10H4OH·NO〔SO3Na〕2溶于水中，用水稀释至1L。
A.c 斯佩克(Spekker)酸
    将150ml 85%H3PO4与150ml H2SO4进行混和，用水稀释至1L。
A.d 醋酸钠溶液
    溶解500g NaOAc·3H2O于水中，用水稀释至1L。
B 标准曲线的制备
    向分别盛有1，2，……直到11ml标准钴溶液的100ml容量瓶中加入2ml斯佩克酸，10ml亚硝基-R盐溶液和10ml NaOAc溶液。制备空白溶液时，用2ml斯佩克酸和10ml NaOAc溶液，但不加亚硝基-R溶液。在电热板上加热至沸。加入5ml HNO3，沸腾时间大于等于1min而小于等于2min。冷却，稀释至刻度。
C 测定
    在600℃灰化2g样品2h，用20ml HCl和50ml水将其转入200ml容量瓶。煮沸5min，冷却，稀释至刻度。使溶液沉降。吸取适量的一份溶液到小瓶中，对含有0.01－0.2%Co的样品，使用相当于0.25g样品的溶液，对其它含量的样品，取含有小于等于0.5mg Co的一份溶液。超过这个量，溶液就不遵循比尔定律。$$向溶液中通入H2S的气流，冒泡10min。通过Whatman 40号滤纸直接滤进100ml容