苏打饮料中的苯甲酸盐、咖啡因和糖精

饮料：非酒精和浓缩饮料

液相色谱法

              
A 原理
    借助于液相色谱法同时定量苏打饮料中的糖精，苯甲酸盐和咖啡因；用醋酸溶液做流动相。合成色素和山梨酸醋可能干扰。含有色素和山梨酸酯的饮料的空白应予除去，以保证不受这些化合物的干扰。在无饮料空白情况下，用具有不同量的异丙醇和/或醋酸的两种不同的流动相或借助标准加入法来分析样品。调整流动相〔或%酸或%异丙醇〕可以分辨干扰峰。
B 仪器和试剂
    
B.a 液相色谱仪
    带有6000A溶剂输送系统、U6K型注射器、UV254毫微米检测器，10mV长条纸记录器和流速为2ml/min的300×4〔内径〕mm的μBondapakC18柱。检测器灵敏度：可在0.02-0.05满刻度吸光度单位范围内调节。
B.b 流动相
    用饱和醋酸钠溶液将20%醋酸(v/v)缓冲到pH=3.0。在0－2%之间调节异丙醇含量，以便能在10min左右的时间内得到基线分辨率和混合标准液中各标准的保留时间。该溶液可稳定2－3天。使用前除气。〔另一种办法是，可以使用较低浓度的醋酸，对某些柱来说，为得到保留值和/或分辨率，也许非这样不可。较低浓度的醋酸可给出较长的保留时间，如，用5%的醋酸洗脱化合物需35min〕。
B.c 标准溶液
    用已知纯度的化合物按如下浓度配制各自的标准溶液：糖精钠，0.50mg/ml；咖啡因，0.050mg/ml；苯甲酸钠，0.50mg/ml。利用这些溶液测定检测器的响应灵敏度和各标样的保留时间。
B.d 混合标准溶液
    配制含0.50mg/ml糖精钠、0.50mg/ml苯甲酸钠和0.050mg/ml咖啡因的溶液。利用该溶液来优选能使三种化合物完全被分辨的液相色