含碘盐中的碘

水和盐

滴定法

              
A 试剂
    
A.a 溴水
    作为替代方法C(b)，从滴定管量取一定体积加入到一烧瓶，其中含50ml水，5ml10%KI溶液及5mlH2SO4(1+9)，并用0.1N Na2S2O3滴定释放的碘，以测定其近似浓度(mgBr/L)。
A.b 0.005N硫代硫酸钠
    通过稀释0.1N溶液，每天配制。
A.c 1%淀粉溶液
    〔新鲜配制〕。约1g可溶性淀粉同足够的冷水使成稀糊，再加100ml沸水，并且搅拌煮沸1min。
A.d 碘化钾对照液
    0.3270gKI/250ml。稀释50ml到250ml，并用5ml(＝1.0mgI和1.308mgKI)作对照。
B 样品的制备
    
C 测定
    
C.a 适用于Na2S2O3含量小于等于0.5%时
    
C.b 代替方法，不适用于存在Na2S2O3的情况下
    吸取50ml样品溶液放到200ml锥形瓶中。以甲基橙为指示剂用2N H2SO4中和。从滴定管滴加溴水到相当20mg溴。几分钟后滴加1%Na2S2O3溶液同时混匀将大部分剩余的游离溴破坏，用水冲洗烧瓶的颈和侧面，并加1滴或2滴5%酚溶液以完全除去溴。加1ml 2N H2SO4和5ml 10%KI溶液，用Na2S2O3溶液滴定释出的碘，在滴定接近终点加1ml淀粉指示剂。以试剂的空白