高锰酸盐氧化数

香料和其它调味品

滴定法

              
A 试剂
    
A.a KMnO4溶液
    31g/L,不必标定。
A.b Na2S2O3溶液
    0.5N，用K2Cr2O7准确标定，但约用0.5gK2Cr2O7，10gKI，10mlHCl和90ml水。
A.c KI溶液
    在100ml水中溶解50gKI，过滤，溶液无色才能使用。
B 测定
    把样品的酸度调节到4g/100ml〔按HOAc计〕。水蒸气蒸馏50ml调节过酸度的样品，收集50ml蒸馏液。控制蒸馏，使得当50ml蒸馏液收集好时，蒸馏瓶内还剩45ml溶液，最好用全玻璃蒸馏器；如果无全蒸馏玻璃器，应用Sn或Al箔包住软木塞或橡皮塞。在25度保存馏出液和试剂。＄＄ 将50ml蒸馏液转移到500ml有玻璃塞的锥形瓶中。加10mlH2SO4(1+1)和25mlKMnO4溶液，用移液管准确加入KMnO4溶液，移液管要控干一定的时间。最好将溶液放在水浴中于25度刚好保持1h。然后立即加入20mlKI溶液，完全混合，用0.5N NaS2O3滴定释放出的碘。＄＄ 同时进行空白测定，使用50ml水,10mlH2SO4(1+1)和25mlKMnO4溶液。＄＄ 〔空白中所需0.5N NaS2O3的毫升数－测定中所用的毫升数〕/2＝醋的高锰酸盐氧化数。根据调节过酸度的醋〔4%的酸〕，报告结果。＄＄ 如果高锰酸盐氧化数大于15，重新测定，改用25ml调节过酸度的醋＋25mlH2O。每次以上次量的1/2重复该还原反应。直到使用的KMnO4毫升数小于15。按调节过酸度的50ml醋所需的高锰酸盐的氧化数计算。