油煎腊肉中的N-亚硝基吡咯烷

肉和肉制品

干柱-热能分析法

              〔注意：亚硝胺是强致癌物，使用时要小心。〕
A 原理
    绞碎的样品与Na2SO4、Celite、和N-亚硝基氮杂环丁烷〔NAZET〕为内标，移至酸性Celite柱中并洗涤，用CH2Cl2洗脱N-亚硝基吡咯烷〔NPYR〕，用有热能分析器的气相色谱仪测定。
B
    
B.a Celite545
    非酸洗的。分析样品前，特别是在使用一瓶新试剂时，先作试剂空白试验。如发现有干扰物，用CH2Cl2洗Celite二次，置120℃真空烘箱中干燥4h备用。
B.b 二氯甲烷、异辛烷，N-戊烷
    用全玻璃蒸馏器重蒸馏。
B.c 硫酸钠
    无水，粒状。
B.d 磷酸
    6N，用等量的CH2Cl2提取一次以除去杂质。
B.e N-亚硝基氮杂环丁烷〔NAZET〕内标溶液
    用异辛烷制备贮备液，含NAZET和NPYR各1.0μg/ml。临用前用CH2Cl2稀释至0.10μg/ml。
B.f N-亚硝基吡咯烷〔NPYR〕标准溶液
    用异辛烷制备贮备液，含NAZET和NPYR各1.0μg/ml。临用前用CH2Cl2稀释至0.10μg/ml。
C 仪器
    
C.a 研钵和杵
    玻璃的，473ml。