肉中的硝酸盐和亚硝酸盐

肉和肉制品

二甲苯酚法

              
A 仪器
    采用具有蒸馏球的简单蒸馏仪器，采用以快速流动的H2O薄模作为冷却剂的玻璃冷凝器。
B 试剂
    
B.a 间二甲苯酚
    2，4-二甲基苯酚。
B.b 银-氨溶液
    取无硝酸盐的Ag2SO4 5g溶于60ml NH4OH中，煮沸并浓缩至约30ml，冷却，加H2O稀释至100ml。
B.c 溴甲酚绿指示剂
    取溴甲酚绿0.1g溶于0.1N NaOH 1.5ml中，加H2O稀释至100ml。
B.d 硝酸盐标准溶液
    取重结晶的KNO3 0.1805g，加水溶解并稀释至1L，或取0.1N HNO3 17.85ml加水稀释至1L。本液10ml中含硝酸氮0.25mg。
C 测定
    取粉碎的样品5－10g，加温H2O 80ml充分混匀，打碎所有的团块，在蒸汽浴上加热1h，不时搅拌。移入100ml容量瓶中，冷却，稀释至刻度，摇匀。滤过或静置使沉降，吸取滤液或上清液40ml入50ml容量瓶中〔肉所占的体积不需校正〕。加溴甲酚绿指示剂3滴。滴加H2SO4(1+10)使溶液变黄。在摇动下滴加0.2N KMnO4至微显红色并持续约1min不退，以氧化亚硝酸盐成硝酸盐。加1ml H2SO4(1+10)和1ml磷钨酸溶液〔20g/100ml〕，稀释至刻度，混匀后滤过。$$取不超过20ml，含0.025－0.25mg硝酸盐态氮的样品溶液一份，如体积超过20ml，使呈微碱性并蒸发浓缩，加足量Ag-NH4OH溶液使氯化物全部沉淀，并沉淀大部分过量的磷钨酸(Ag试剂略过量并无防碍，