苹果汁中的玉米糖浆

水果及水果制品

碳同位素比例质谱法

              
A 原理
    样品完全燃烧转化为二氧化碳和水；提纯二氧化碳。用同位素比例质谱仪测定^13^C与^12^C的比值。根据苹果汁的^13^C/^12^C比值〔平均δ^13^C＝－25.3‰〕与玉米糖浆〔平均δ^13^C＝－9.7‰)的差异测定苹果汁中的玉米糖浆[包括高果糖玉米糖浆(HFCS)]。
B 仪器
    
B.a 燃烧系统
    真空密闭的玻璃支管，它包括管式炉中填充1/2容量CuO的石英燃烧管、液氮阱、特普勒自动泵和高真空源。
B.b 纯化系统
    与包括冷阱、样品收集管和气压计的燃烧系统相连的玻璃支管。
B.c 质谱仪
    Micromass 602型〔新型号602E〕或者为同位素比率测量而设计、改装的相当仪器，但要保证质谱仪测定质量数为45的同位素丰度时，其准确度能达到0.01%。
C 样品制备
    为稳定起见，可将苹果汁样品冷冻干燥至粘稠的糖浆。将准确称量至0.1mg的300－400mg样品放置在瓷盘中，将其放入石英燃烧管中，并将系统抽真空。使压强为600mmHg的氧气通过700℃的CuO纯化，随后进入液氮阱。在管式炉的支管头中加热样品至850℃以上，在液氮阱中冷凝CO2。气体在850℃循环通过CuO10－30min。关闭阀门，将收集阱、纯化系统与燃烧系统、特谱勒泵隔离，抽掉氧气。用干冰-丙酮混合物冷却纯化用的冷阱，用液氮冷却样品管。加温收集阱，使杂质冷凝在干冰冷阱中，CO2冷凝在样品管中。
D 测定
    依据产品说明操作质谱仪。至少要用不少于两种的标准样品诸如NB