通心粉产品中的固醇

谷物

毛地黄皂苷法

              称取5g磨碎的通过20号筛或更细筛的样品放入300ml锥形瓶，在振荡下用能使壁上颗粒最少的方法加入15ml HCl(1+1)。在蒸气浴上加热30min，频繁摇动以打碎块状物并确保完全水解。在水龙头下冷却倾斜的锥形瓶时，边振荡边小心地以液体沸腾，但不能剧烈到引起喷溅损失的速度加入15gKOH颗粒，冷却。加20ml乙醇，冲洗下瓶壁上的物质，用空气冷凝器在蒸气浴上加热45min，并不断振荡。$$加25mlH2O冲洗瓶壁，混匀，冷却。加50ml醚，剧烈振荡混合1min，转入500ml分离器。用25ml和10ml二份醚及50ml 1%KOH溶液洗涤瓶子，并在轻轻搅拌下慢慢把洗液注入分离器，继续轻轻搅拌10－15s，使液体分离。慢慢使皂液排入250ml分离器，但不要使任何乳状物或在界面的不溶物质流出。用5ml 1%KOH冲洗500ml分离器的各壁，并将其排入较小的分离器。向小分离器中加25ml醚，剧烈振荡约1min。液体分层后，弃去下层。向较大分离器的溶液加入醚层，用10ml醚冲洗250ml分离器。再用3份50ml一份的1%KOH如前所述洗醚溶液，在分离器中仍保留不溶性物质或乳状物。用50ml H2O振荡洗涤醚溶液2次。最后尽可能多地把水层排出，不要损失醚溶液。向300ml锥形瓶中加入瓷片，把醚转入烧瓶，用3份5ml醚洗分离器并用醚冲洗分离器茎。把洗液加入烧瓶，在蒸气浴上蒸发醚。$$把残渣溶于5ml丙酮，通过装有中等孔隙的烧结玻璃圆盘，其上复盖有几克洗净并灼烧的沙的Knorr-型(Allihm)提取管滤入100ml离心管或钟罩下的试管中，必要时可用抽气用3份4ml丙酮冲洗瓶和管，再用几毫升丙酮〔总体积为20ml〕冲洗管和茎。加5ml新制备的在80%乙醇中含40mg毛地黄皂苷溶液〔在热水管下温热到约40－50℃促使毛地黄皂苷溶解〕[产品含有大于6%蛋黄色固体或相当品〔不含水分的基体〕，需要再加毛地黄皂苷溶液或用一份进行沉淀]。旋转混合。为避免沸腾或飞溅，将试管悬浮在有少量蒸气的蒸气浴中，管内加入瓷片，蒸发近干，加50ml热H2O〔近沸〕，用玻璃棒很好搅拌使沉淀分散并使过量的毛地黄皂苷溶解。把试管放入沸H2O浴于不断搅拌下在水浴中保持几分钟。冷却到约60℃，加25ml丙酮，搅拌混匀。在冷水烧杯中冷却到室温。$$在沉淀几乎全部沉下时〔约