烘烤制品中的矿物油

谷物

红外光谱法

              
A 试剂和仪器
    
A.a 色谱管
    250ml刻度管或30×450mm管。在下方收缩端有活塞。
A.b 氧化铝
    吸附剂。80－200目，适于色谱用，水浆pH9－10。
B 样品制备和油的分离
    在50℃烘箱内或在空气中，于无吸附的表面上干燥称好的样品到脆得足以磨碎〔不要炭化〕。研磨，彻底混匀，称重，在密封容器中储存。测定干鲜重量比以用于计算鲜样结果，确定所用样品重量，计算成鲜品。$$称出相当于225g鲜品的干样放入大研钵中。搅拌下加50mlHCl(1+1)直到彻底混匀而且均匀润湿。放置大约1h。用研杵或勺捣碎结块，转入800ml烧杯，加450mlCHCl3，在蒸气浴上加热直到CHCl3沸腾，不断搅拌。转入大的高速搅拌机中，搅拌，通过装有快速滤纸的布氏漏斗抽滤倾泻出CHCl3。再用2份300ml CHCl3重复搅拌，倾泻并过滤。将CHCl3提取物汇总直径为3cm，8cmNa2SO4柱干燥。如果滤器或Na2SO4柱阻塞，应疏松表面使其能够自由流动。用约50mlCHCl3洗涤Na2SO4。在蒸气浴上，在干空气流下蒸发汇合的CHCl3到小体积。定量转入已称重的烧杯，蒸发剩余溶剂。在100℃烘箱中，使油过夜干燥，称重。
C 氧化铝柱的制备
    将玻璃毛的垫填入玻璃管的收缩端，通过粉末漏斗加175g氧化铝。为确保填充均匀，轻轻敲击管。从快速滤纸上剪一个比管内径略小一点的圆片盖在表面。用200ml石油醚预先洗涤柱子，在最后的石油醚流入氧化铝前停止流动。
D 测定
    准确称取5g预热的混匀提取油，放入小烧杯中，用5－10ml石油醚混匀。小心倒在氧化铝柱上，打开管塞，