面粉脂肪中的氯

谷物

定量法

              
B 脂肪的萃取
    称500g面粉放入2L瓶中，加700ml石油醚并以5min的间隔摇动30min。通过布氏漏斗过滤，挤压面粉以得到尽可能多的溶剂。将石油醚萃取物转入大烧杯并在蒸汽浴上蒸发到约10ml，通过在茎部塞紧棉花的小漏斗滤入容器中〔滤液必须是不含面粉的清液〕。
C 测定
    在100℃烘箱中加热盛有10g混合溶剂(138gK2CO3，106gNa2CO3和75gKNO3粉末)的约90ml瓷坩埚30min。在干燥器中干燥并称重。转移已过滤的10ml石油醚萃取物入坩埚，用石油醚冲洗。在蒸气浴上蒸发石油醚并在100℃烘箱中干燥脂肪30min，冷却。用差减法测出脂肪重量。再加5g混合溶剂入坩埚，并均匀铺开。在高温炉中于525℃灼烧成白色灰〔约1h〕冷却。$$把25ml热H2O加到混合物上并用少量热H2O转入200ml高形烧杯或烧瓶中。小心地加入HNO3直到溶液使石蕊试纸显微酸性。再加25mlHNO3、5ml 0.3N AgNO3。在通风柜中煮沸5min并冷却到室温。通过9cm Whatman1号滤纸或类似无Cl的滤纸过滤。用1%HNO3溶液冲洗。$$把滤纸和内容物放入克氏烧瓶，并加入K2SO4-CuSO4混合物和H2SO4，加入的量应适合于对同样和同量样品的蛋白质测定，并同样消化〔对2g青草，8g硫酸盐混合物和20ml酸足够〕当消化物冷却时，加175mlH2O，煮沸5－10min并冷却到室温。用KI标准溶液滴定克氏瓶中的Ag2SO4，用5ml淀粉指示剂和30ml I指示剂。〔后者恰好在滴定前加入〕。在接近终点时，每次加入KI后都要冲洗瓶颈并一直滴到摇动后溶液成为稳定的蓝色。如果存在的Cl小于30mg，则在开始时加入淀粉和I溶液。如果存在较大量但未知量的Cl时，则在开始时加2ml淀粉和10ml I指示剂并滴至终点达到。用力摇动使沉淀凝聚。加入其余的淀粉和I溶液并继续滴定到终点。如果已知存在大量Cl，滴定到终点前的2ml，按前述摇动，加指示剂并继续滴定。如果超过了终点，加5ml标准AgNO3溶液再滴定。测定试剂空白。报告mgCl/g脂肪