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化学物质分析方法数据库

面粉中的脂肪

谷物

酸水解法

              将2g样品放入50ml烧杯,加2ml乙醇,搅拌使所有的颗粒润湿,防止在加的酸上结块,加10mlHCl(25+11),混匀,把烧杯放入H2O浴中,保持70-80℃,不时搅拌30-40min,加10ml乙醇并冷却。$$把混合物转到Mojonnier脂肪-萃取器中。用25ml乙醚分3次冲洗烧杯,放入萃取管内,塞好烧瓶〔用玻璃的、软木的、氯丁橡胶的或其它不受溶剂影响的合成橡胶塞〕,剧烈振荡1min。加25ml重蒸馏的石油醚〔沸点在60℃以下〕再剧烈振荡1min。放置到上层液体几乎澄清,或者以大约600r/min离心20min。$$使乙醚-脂肪溶液通过由正好牢固塞在漏斗茎部的棉花组成的滤器尽可能多地排出。使其顺利地流入125ml已称重的装有瓷片或碎玻璃的锥形杯。称量锥形杯之前,在100℃烘箱中将其与作为配衡物的类似锥形瓶一起干燥,然后在空气中放置到恒重。$$对管中剩余液体再进行二次萃取,每次只用每种醚15ml。对加入的各醚要充分摇动,使澄清的乙醚溶液通过过滤器流入与上述相同的锥形杯中,用几毫升不含悬浮H2O的2种醚等体积混合液冲洗套管顶部,漏斗和漏斗茎的末端。在蒸汽浴上慢慢蒸发各种醚,然后在100℃烘箱中使脂肪干燥到恒重〔约90min〕。从烘箱中取出锥形杯和配衡物,在空气中放至恒重〔约30min〕,称重。〔根据锥形杯的大小和物质的性质,在空气中冷却比在干燥器中冷却的误差要小〕,对此重量进行试剂空白校正,报告为酸水解的%脂肪。

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