化学物质分析方法数据库
槭糖浆中的玉米糖浆和蔗糖
糖及糖产品
碳比率质谱法
A 原理
样品被充分燃烧成CO2和H2O,对放出的CO2进行纯化,用同位素质谱仪测定^13^C/^12^C的比值。根据槭糖浆、玉米糖浆和甘蔗糖的^13^C/^12^C比值的差便可判断槭糖浆中是否存在玉米糖浆和甘蔗糖;这三种糖浆的^13^C/^12^C比值的平均值δ^13^C分别为-24.27,-11.29和-11.85‰。
B 仪器
B.a 燃烧系统
真空密封的玻璃多支管系统,包括石英燃烧炉,液氮捕获阱,自动Toepler泵和高真空源。可使用CuO以助燃。
B.b 纯化系统
玻璃多支管系统,并通过阀门与包括捕获阱在内的燃烧系统、样品收集管及压力计相连。
B.c 质谱仪
可以是专门设计用于同位素质谱测定的,也可以是经普通质谱仪改装的,要求仪器对质量45测定丰度的准确度能达到0.01%。
C 样品的制备
将20-50mg样品放到Pt制器皿中,将样品再定位到管子或加热炉处,抽真空。使系统的压力为600mmHg,氧瓶中的氧可经CuO,然后再经过液氮冷阱加以纯化。将炉管中样品加热至合适的温度〔无CuO时大约为1200℃〕,将CO2冷凝到液氮阱中。总共需2-4h;不必再循环。通过阀门使样品采集系统和纯化系统与燃烧系统和泵系统分离,关闭抽氧。用固体CO2和丙酮冷却纯化阱;用液氮冷却样品管。使样品收集阱升温,将杂质和CO2分别冷凝到固体CO2冷阱和样品管中。
D 样品的其它制备方法
将5-10mg样品〔可真空干燥〕放在直径为3/8in.的派热克斯玻璃管中。加