化学物质分析方法数据库
蜂蜜中高果糖玉米糖浆
糖及糖产品
薄层色谱法
A 仪器及试剂
A.a 木炭柱
使用的柱子及吸附剂同19-41B。将细的玻璃棉塞塞在柱的下端,关闭柱的下端口,柱中装适量水。打开下口,让水流过柱子,以除去气泡。当水处于玻璃棉以上的体积大约为10ml时关闭柱下口;然后将助滤剂糊浆加入,使其高度约为1cm,并使其自然沉降。然后将12g吸附剂与150ml水配成的浆倒入,排溶剂5min,加27.6kPa的压力直到吸附剂表面稳定,然后加69kPa的压力。真空从柱填料上层抽去过量的吸附剂,再加1-2cm的助滤剂浆,分别用500ml水和200ml 50%的乙醇洗柱子,在洗完后在该介质中柱子可以保存。使用前用250ml水洗柱子〔可使用真空法加速流速,加压法更好〕。在69kPa下流速一般为8.5ml/min。
A.b 薄层板
涂250μm厚的硅胶G,保干燥中保存。
A.c 溶剂
正丁醇-乙醇-水(2+1+1)。
A.d 显色剂
将1ml重蒸苯胺和1g二苯胺溶解于50ml的丙酮中,加5ml H3PO4。若苯胺不重蒸,则可按下述方法配制:将1g苯胺溶于50ml丙酮中;用脱色炭脱色。过滤;稀释至50ml,加二苯胺及H3PO4。每天新配制或保存在0℃。
B 检测
B.a 样品的制备
称量1g〔至毫克位〕样品至30或50ml的烧杯中,加10ml水溶解,并加到柱的上端,用抽气法使样品进入到柱中,但应注意不要让柱流干。用2个5ml水洗烧杯,并使其进入到柱中。用300ml 7%的乙醇洗,弃去流出液,然后用100ml 50%