乳糖的纯度

糖及糖产品

HPLC法

              
A 原理
    乳糖纯度的检测是采用HPLC法，比较2%样品水溶液与内标的响应比值和同浓度参考标样与内标响应值的比值。HPLC采用无梯度流动相，糖类材料柱和折光率检测器。
B 仪器
    
B.a 液相色谱仪
    HP1081型，配折光率检测器，自动进样器及3390A型积分仪。室温下操作。
B.b LC柱
    P-10Carbohydrate,4.6mm×25cm，配一根Whatman保护柱。若其它的柱系统具有合适的保留时间，又能分离H2O，乳糖和果糖内标的也可使用。
C 试剂
    
C.a 乙晴
    LC级。
C.b H2O
    LC级。
C.c 流动液〔无梯度〕
    CH3CN－H2O(80+20)，流速：2ml/min。
C.d 果糖内标溶液
    称量6g果糖粉末，转移到500ml容量瓶，用水稀释至刻度，每周配制一次。
C.e 乳糖参考标准溶液
    美国药典〔USP〕级奶糖，不含葡萄糖。准确称量2g±0.2mg未经干燥的乳糖标准品，用少量的水定量地转移至100ml容量瓶。加10.0ml果糖内标溶液，用H2O稀释至刻度。每天新配制一次。
D 系统稳定性测试