食品中的丙烯腈

食品添加剂〔间接引入的〕

气相色谱法

              〔适用于冷包乳酪、花生浆、蜂乳和人造黄油中的丙烯腈〔AN〕的测定，含量应大于15ppb〕。
A 原理
    在容器中将食品、水和NaCl充分搅拌成浆料。取一份浆料，加入丙腈作为内标，装入罐内封上，在100℃加热。注射最上层的液体进入配有N-P选择性检测器的气相色谱仪。
B 仪器
    
B.a 气相色谱仪
    配备N-P选择性检测器适于柱头进样的仪器，6ft×4mm内径的玻璃柱，填充以80－100目Chromosorb 102填料。在载气流下于200℃老化新填充的柱子过夜。操作参数：检测器225℃，注射器单元200℃，柱温140℃，氦载气流速40ml/min，高极化电压。在每次注射样品之后，让N-P检测器减敏2min。调节载气流速及炉温使得AN的保留时间为6－7min，丙腈(PN)的保留时间为9－10min。调节氢气流速〔一般为3ml/min〕、空气流速〔一般为110ml/min〕。调节供热电流〔背景电流通常稳定在20pA〕使得注射4μl约0.4μgAN/ml溶液得到大于满量程50%的信号，满量程时为32×10^-12^A/mV。用1mV长条记录纸的记录仪以1cm/min速度记录色谱图。
B.b 注射器
    配有87204型加热套的1ml 1001 TLL型气密注射器。如果注射器上的聚四氟乙烯头失效了，则可用聚四氟乙烯条密封针头与注射器连接处。用2in×22号侧孔针头。标记注射器活塞的位置使注射溶液的量为1ml。用蒸汽管线，或用水泵吸取沸腾水浴中的热水通过加热套以加热注射器。不要用水浴加热样品。用球形接头或管接头将加热套与蒸汽源连接。
B.c 水浴
    按下法改装以能放置顶空样品罐：用圆金属板代替圆环，圆金属板周边上有若干槽口，刚好与顶空样品罐的颈相配。将螺栓或