酒类中的甲醇含量

酒类

气相色谱法

              
A 仪器
    
B 试剂
    
B.a 乙醇
    不含甲醇。
B.b 甲醇贮存溶液
    用40%乙醇稀释10ml99.9%甲醇到100ml。
B.c 正丁醇内标贮存溶液
    用40%乙醇稀释10ml99.9%正丁醇到100ml。
B.d 甲醇标准溶液
    0.050%甲醇加0.030%正丁醇内标。将40%乙醇注入到100ml容量瓶至大约99ml，用注射器加入500ul甲醇贮存溶液，(b)，和300ul正丁醇贮存溶液，(c)。混合并用40%乙醇稀释定容。再次混合均匀。
C 测定
    色谱进样10ul甲醇标准溶液。调节操作参数和衰减，获得适合测量的峰高〔大约1/4全程量〕。确定甲醇和正丁醇的保留时间〔分别约为3min或12min〕。注射进10ul样品溶液，初步评估甲醇含量，必要时改变衰减档次。同时检查有没有正丁醇存在。根据样品中是否有正丁醇存在，使用由(a)或(b)制备的标准曲线，测定甲醇含量。
C.a 样品中无正丁醇
    根据上述初步测定，制备4或5个甲醇标准浓度系列，应含盖样品的甲醇浓度。加入内标到样品和标准溶液中，内标浓度和样品的甲醇浓度相近。计算甲醇：正丁醇峰高比值，使用两次进样平均值，绘制峰高比对甲醇浓度曲线。
C.b 样品中有正丁醇
    如(a)中一样，制备甲醇标准系列，只是样品