硫的微量化学测定

微量化学法

燃烧法

              〔有P存在不适用〕
A 试剂
    
A.a 发烟硝酸
    试剂级，比重1.50。
A.b 氯化钠
    试剂级，细结晶。
A.c 氯化钡溶液
    约0.02N。用滴定样品的方法滴定5－7mg新干燥过的K2SO4，〔称重准到0.01mg〕，进行标定，D。通过空白测定以校正测定的指示剂误差。$$当量浓度＝mgK2SO4/174.258(mlBaCl2液－ml空白)
A.d 硫酸钾
    粉末并干燥的。
A.e 酚酞溶液
    0.5%的溶于50%乙醇溶液。
A.f 硫酸盐指示剂
    THQ〔四羟基醌〕硫酸盐指示剂。或将0.1g玖棕酸钾同15g蔗糖在研钵中磨细混合。
B 仪器
    
B.a 燃烧管和炉子
    
B.b 滴定装置
    5ml滴定管刻度为0.01ml；长方形滴定槽约2×4×5cm最小容量50ml；和标准橙红玻璃滤色片，选择在550nm有37%T〔透光度〕。〔另外也可用参比滴定槽其中含有30ml 20g Na2Cr2O7/L H2O。〕把槽和滤色片并排地放在乳白玻璃窗上，从下面照明，最好用荧光。罩好光源使仅槽和滤色片被照明。为获得最佳结果不要使用头上照明。把有磨玻璃面〔用SiC的水悬浮液磨制〕的显微