烷氧基团的微量化学测定

微量化学法

滴定法

              
A 试剂
    
A.a 醋酸-醋酸钾-溴溶液
    溶解10g KOAc于足量的HOAc中使成100ml，并加3ml溴。
A.b 醋酸钠溶液
    溶解25g NaOAc·3H2O于足量的水中使成100ml。
A.c 淀粉指示剂
    用冷水混合约2g细土豆淀粉成稀糊状，不断搅拌下加约200ml沸水。加约1ml Hg，摇动，并使溶液留在Hg上面。
A.d 0.02N硫代硫酸钠标准溶液
    稀释0.1N溶液每天配制。
A.e 氢碘酸
    把250ml恒沸HI〔57%，比重1.7〕放入500ml圆底烧瓶通过＄平均接头同空气冷凝器连接，回馏2h，同时从伸到瓶底的玻璃管通入CO2或N2气吹泡。不要让酸蒸气接触有机物，停止回流时立即中断气流。冷却，并贮存在有玻塞的瓶中。
B 仪器
    使用改进的克拉克仪器。
C 测定
    用NaOAc加注到洗涤器高度的一半，并用新制备的KOAc-Br溶液注入接受器体积的2/3，在铂舟中称量在测定中约需8ml Na2S2O3溶液的足量试样，放在烧瓶的底部。用粗口的移液管加2.5ml熔融的苯酚和5mlHI，并连接烧瓶。CO2从烧瓶的侧臂以15ml/min的均匀速度通过仪器。让反应混合物在室温下维持30min。用加罩的小型本生灯加热液体，在此速度沸腾液体的蒸气升入冷凝器但不超过一半；继续煮沸60min，〔前30min用水通过冷凝器循环而后30min水从冷凝器排除〕。拆