氧的微量化学测定

微量化学法

重量法

              
A 原理
    含氧有机化合物在惰性气氛中受热分解成H2O，CO和CO2。在1120℃，下列反应彻底完全：C+CO2→2CO；H2O+C→H2+CO。同CuO反应CO被转化成CO2。用重量法测定CO2。
B 试剂
    
B.a 氧化铜
    
B.b 烧碱石棉剂
    
B.c 高氯酸镁或无水高氯酸镁
    
B.d 氮
    将高纯氮通过一系列含有不同固体干燥剂(CaCl2，无水Mg(ClO4)2，和P2O5〕的洗气瓶而纯化，然后在600℃下通过用还原的铜屑紧密填装的管子，通过无水高氯酸镁，最终通过气泡计数器和U型管。
B.e 碳
    C-198，灯黑，或相当的。泥化是通过不断旋动滴加CCl4做成小球，于炉内在100－120℃干燥。用HCl消化而纯化。加大量水，机械搅拌，让碳沉降，并倾出水。重复直到用水洗至无氯离子。将碳干燥后，放入石英管中，在低速氮气流中加热，(d)，几小时，温度逐渐增加到550℃。
B.f 石英舟
    用HF洗净舟，用水冲洗，并在烘箱内干燥。
C 仪器〔见图37-3A和B〕
    
C.a 长式固定炉，675℃
    37-4B(i)，除温度维持在675±5℃外，〔A〕。