磷的微量化学测定

微量化学法

凯氏消化法

              
A 试剂
    
A.a 硝酸-硫酸混合酸
    把420ml HNO3慢慢注入580ml水中；然后慢慢加入30ml H2SO4。
A.b 2%硝酸铵溶液
    配制2%硝酸铵水溶液，加2滴HNO3，并贮存在有玻塞的瓶中，使用前立即过滤。
A.c 钼酸盐试剂
    溶解150g粉末的钼酸铵于400ml水中并在自来水龙头下冷却。在1L的容量瓶中放50g(NH4)2SO4，溶解在105ml水和395mlHNO3的混合液中，在自来水龙头下冷却。把冷却的钼酸盐溶液慢慢倒入(NH4)2SO4溶液中并不断搅拌在自来水龙头下冷却。稀释溶液到1L，在冰箱中存放3天，过滤，贮存在涂蜡的玻塞棕色瓶中放冰箱中，使用前立即过滤试剂并定期分析标准试样以进行核对。
B 仪器
    
B.a 凯氏消化烧瓶〔30ml〕，架子和管线
    
B.b 过滤管和过滤装置
    
B.c 橡皮塞
    两个或三个小的，坚实的橡皮塞棒用以疏松瓶壁上的沉淀。
C 测定
    称量3－20mg试样，取决于磷的含量而决定用的是微量或半微量化学分析天平〔最大沉淀重＝50mg〕。如果可能在装料管中称量，并转移到凯氏烧瓶中。对粘性固体和粘稠液体用瓷舟，对挥发性液体用玻璃毛细管。$$加0.5ml H2SO4接着加4－5滴HNO3。在消化架上加热到冒出白色的SO