氟的微量化学测定

微量化学法

滴定法

              
A 试剂
    
A.a 茜素磺酸钠指示剂
    〔茜素红S〕0.035%水溶液。
A.b 氟化钠标准溶液
    0.01N。溶解0.4200g NaF于水中并稀释到1L。
A.c 硝酸钍标准溶液
    0.01N。溶解1.38gTh(NO3)4·4H2O于水中并稀释到1L。通过0.01N NaF滴定而标定，使用1，2，3，4，5，6，7，8，9和10ml各等分并绘制曲线。
B 仪器
    
B.a 薛尼格燃烧瓶
    500ml具有滤纸载托。
B.b 蒸馏装置
    见图37-2。联到蒸气发生器。蒸气由接口J1进入，经过2个同心管，IT1和ET1，通过2个开口进入蒸气烧瓶，D。蒸气进入由3个同心管组成的冷凝器，C，在IT2和ET2蒸气被冷凝；ET3中是循环冷却水。馏出液在右边通过下行管流出。磨口连接，J2，开口处用作添加溶液和安放记录液体温度的温度计，L。电加热套，H，包在盛有液体的蒸馏瓶周围，它是用600cm镍铬合金丝等制成，420cm绕在直径48mm玻璃圆筒上，外包铝箔和石棉，然后包以隔热的水泥，石棉及另一层水泥。加热套用环，R，固定在位置上，用7.5A的可调变压器控制温度。
C 测定
    
C.a
    在没有As、Hg和P的情况下，把含0.5－0.7mgF的试样放在滤纸载体上〔称量液体试样于甲