碳、氢、氮的微量化学测定

微量化学法

自动化的方法

              
A 仪器
    
A.a
    自动碳-氢-氮(C-H-N)分析器或240C 2400CHN元素分析仪。
A.b 氦
    装有压力调节器和针阀控制的钢瓶。预加热器和纯化器可任意选择。
A.c 氧
    只用于PE分析仪。装有压力调节器和针阀控制。
A.d 线路电压调节器
    50A，输出电压115V±0.25%。
A.e 联机计算机或积分仪
    必须有测量〔FM〕仪器。但PE分析仪任意。
B 试剂
    
B.a 催化剂
    对〔精密测量〕FM需要固体的氧化催化剂〔Co、W、Mn或Ag的氧化物〕，如果时间和温度符合规定条件，对PE分析仪可任选。
B.b 标准化合物
    NISTN-乙酰苯胺，或相当的化合物。
C 仪器的准备
    按手册说明准备和装配仪器。初步调试定位，调节He气流〔对PE分析仪是He和O2〕。对温度系统定位并让其平衡直到恒温。对FM使用燃烧温度>1080℃而对PE使用燃烧温度在980－1000℃。对FM和PE分别使用规定的500和650℃还原温度，维持检测器柱副炉温度和主炉温差5－15℃内。把电桥电流调节到规定值。从燃烧室吹除滞留空气后，FM燃烧周期〔气流转移〕用20－50s范围〔