溴、氯、碘的微量化学测定

微量化学法

氧曲颈瓶燃烧法

              
A 仪器和试剂
    
A.a 对二苯卡巴腙指示剂
    1.5%的醇溶液。如果需要时加热到溶解。每天新配制。
A.b 溴酚兰指示剂，0.5%
    用乙醇稀释5ml 1%醇溶液到100%ml。
A.c 硝酸汞标准溶液
    溶解1.7gHg(NO3)2·H2O于500ml含2ml HNO3的水中并稀释到1L。使用pH计逐滴加HNO3调节pH到1.7。标定如下：准确称量4－6mgKCl并转移到250ml三角瓶中。加20ml水和80ml乙醇，以中等速度电磁搅拌。加5滴溴酚兰指示剂和0.5N HNO3到黄色终点，然后加3滴过量。加5滴对称二苯卡巴腙指示剂并用Hg(NO3)2标准溶液以小于等于5ml/min的速度滴定到淡紫红色，减去试剂空白。重复标定大于等于3次。$$当量浓度＝mgKCl/(74.551×Hg(NO3)2ml)
A.d 过氧化氢溶液
    30%。
A.e 硫酸肼溶液
    饱和水溶液。
A.f 滴定管
    刻度0.01ml。尖端必须足够细到1滴大约0.015ml。
B 测定
    准确称量含1.5－3mgCl，3－6mgBr，或6－9mgI的试样并用纸载体包好。把载体插入500ml薛尼格瓶塞上的铂篮中。加2ml 0.5N KOH，4滴饱和硫酸肼水溶液，和10ml水到瓶中。用快速氧气流冲洗瓶大于等于3min。在燃烧前加1滴长链醇〔例如十二烷醇〕正好中篮中〔不是在末尾部〕的载体上。点燃