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化学物质分析方法数据库

分子量

微量化学法

热电蒸气压法

              〔适用于分子量小于500的物质〕
A 仪器和试剂
    
A.a 分子量仪
    蒸气渗透压力计等温蒸馏仪;或应用蒸气压平衡技术的相当的仪器。仪器必须使用灵敏的桥式系统测量悬浮在恒温槽中热敏电阻上的溶剂和实验液滴之间的温差,恒温槽的空气用溶剂蒸汽饱和。
A.b 基准物
    二苯〔基〕乙二酮(C6H5CO)2分子量210.23,熔点94.5-95.5℃,C和H的分析在理论值〔C,79.99;H,4.79〕的0.2%之内。必要时,以醋酸乙酯,丙酮,或氯仿重结晶。$$如果试样是在水中可电离的盐溶液,用试剂级KCl作标准。如果试样不是一个盐并仅在水中溶解,则用蔗糖作标准。
A.c 溶剂
    使用同一批试剂级溶剂且最好是同一瓶未饱和恒温槽和制备试样及标准溶液。溶剂必须能完全溶解试样,最好不需加热。〔溶剂和标准的适当选择是关键。〕优先选择的溶剂是〔数字表示选择的顺序〕:$$$T溶剂/试样的性质未知/试样的性质中性/试样的性质酸性/试样的性质碱性/试样的性质盐$$丙酮/2/1/1/_/_$$乙酸乙酯/1/2/2/1/_$$氯仿/3/3/_/2/_$$水/_/_/_/_/1$T对一些不溶于上列溶剂中的试样,试验在水〔如果热敏电阻丝完全包在玻璃或塑料内〕,正庚烷,和苯中的溶解度。其它可采用的溶剂是:乙醇,CCl4,丁酮,二[口恶]烷,环已烷,CH2Cl2,二甲基甲酰胺,甲苯和CH3CN。对于倾向于通过氢键形成二聚物的一些样品,例如有机酸,使用酯,酮,醇等类溶剂。
B 测定
    按照制造厂的说明书,包括推荐的溶液浓度范围,仪器操作,和△R响应的读法。$$调节槽温使溶剂的蒸气压是150-300mm,最好是200-300mm。如果仪器没有装备冷却槽,槽温必须高于环境温度〔约5℃〕这样恒

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