化学物质分析方法数据库
食品中的锌
食品中痕量级金属和其它元素
比色法
A 原理
方法包括:样品的湿法氧化;加入Cu作清除剂,将Pb,Cu,Cd,Bi,Sb,Sn,Hg,Ag等离子以硫化物形式除去;用CHCl3萃取同时除去Co的α-亚硝基-β萘酚配合物和Ni的丁二酮肟配合物;先把Zn的双硫腙盐萃取到CCl4层,然后转入稀HCl中,最后用Zn的双硫腙萃取液作比色测定。
B 试剂
〔全部H2O皆用玻璃仪器重蒸纯化。只能用Pyrex玻璃器皿,且必须经过热HNO3的严格洗涤。如果HNO3和NH4OH受到比较明显的污染,可用Pyrex玻璃器皿蒸馏纯化,但这对HNO3来讲通常不是必要的。若怀疑H2SO4试剂中可能含Zn,应检查确认〕。
B.a 硫酸铜溶液
2mg Cu/ml。溶解8g CuSO4·5H2O于H2O中并稀释至1L。
B.b 柠檬酸铵溶液
将225g(NH4)2HC6H5O7溶于H2O,以酚红为指示剂,用NH4OH调节使溶液呈碱性〔刚好能分辨颜色变化时溶液的pH为7.4〕,再加75ml过量的NH4OH,稀释至2L。溶液临用前还要作下述萃取:加入稍过量的双硫腙,用CCl4萃取至有机层呈透明的亮绿色。过量的双硫腙用CHCl3萃取多次除去。最后再用CCl4萃取一次。〔必要时将过量的双硫腙完全除去,否则在以后除Co和Ni时会损失Zn〕。
B.c 丁二酮肟溶液
将2g试剂溶于10ml NH4OH和200-300ml H2O中,过滤,稀释至1L。
B.d α-亚硝基-β萘酚溶液
溶解0.25g试剂于CHCl3中并稀释至500ml。
B.e 氯仿
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