食品中的汞

食品中痕量级金属和其它元素

双硫腙比色法

              
A 原理
    样品用HNO3及H2SO4于特殊仪器中回流消化，用双硫腙萃取液分离Hg,Cu被除去，而Hg的双硫腙配合物则可以用比色法测定。
B 注意事项
    关键步骤是样品的消化。消化必须完全，否则残余的有机物可能会与Hg结合而阻止或防碍双硫腙的萃取。消化液中的氧化性物质必须破坏掉，以免双硫腙试剂被氧化分解，使得Hg不能被定量萃取。另外，由于Hg化合物的挥发性，制备样品过程要小心加热消化。萃取前样品液的酸度〔用NH4OH部分中和后〕应大致为1N而不应大于1.2N。活塞上不要使用硅氧烷润滑剂。
C 仪器
    〔因Hg化合物容易吸附于玻璃器皿上，仪器、特别是分液漏斗要经过稀HNO3洗涤，再用H2O冲洗。〕
C.1 特殊消化仪
    见图14-5。仪器用Pyrex玻璃制成，全部采用标准接口。A是改装的索氏提取器，外径5cm，溢流孔以下容积200ml。没有内部虹吸管，但在通向消化瓶D的管中装以活塞。活塞打开时，仪器处于回流状态；活塞关闭，A则作为冷凝H2O及酸的收集阱。A的顶部与35cm长的Friedrichs冷凝管相接，底部与500具24/40标准接口的二颈圆底烧瓶D的中央颈管相接，圆底烧瓶两颈管间距3cm，以给出空隙。第二颈管与75ml的滴液漏斗B相接。
D 试剂
    
D.a 汞标准溶液
    
D.a.1 贮备液
    1mg/ml。用干燥的重结晶HgCl2配制(67.7mg/50ml)。
D.a.2 工作液
 &nb