鱼中的汞

食品中痕量级金属和其它元素

无火焰原子吸收法

              〔全部玻璃器皿用前均需用HNO3(1+9)洗涤。〕
A 仪器
    
A.a 沸石
    6－8目。
A.b 气体入口连接器
    截去连接器向下延伸的玻璃管末端，将气体分配管与多孔玻璃筒连接。
A.c 阱
    取一15ml大肚移液管，截下其球形部分，安装于消化瓶与吸收池之间，以代替图14-2中的烧瓶，使溢出的液体滞留其中。
A.d 水冷凝管
    12－18〔内径〕×300mm的李比希冷凝管。用尖头碳棒在下端的标准口与水冷套间划出凹槽，以使其能容纳6mm的腊希环。加8－10个环于冷凝管内，再盖以90mm高度的内径3.17mm的玻璃单环。
B 测定
    称取5.0g样品于消化瓶中，加入25ml 18N H2SO4，20ml 7N HNO3，1ml 2%钼酸钠溶液及5－6粒沸石。连接冷凝管并打开循环水，小火加热约1h。撤走热源，放置15min，通过冷凝管加入20ml HNO3-HClO4(1+1)，关闭循环水，加热使之剧烈沸腾，直至烧瓶里出现白烟后继续加热10min。$$冷却，小心地从冷凝管加入10ml H2O，且边加边摇荡烧瓶中液体。再次加热使溶液沸腾10min。移走热源，用3份15ml H2O洗涤冷凝管。$$溶液冷却至室温，用H2O将消化后的样品全部转入100ml的容量瓶中，并稀释至刻度。每个样品消化液移取25.0ml于另一消化瓶中，用稀释液(b)稀释至约100ml。$$用可调变压器调节泵速，使泵的鼓风量约为2L空气/min。按图14-4连接仪器，但气体入口连接器暂不接。让泵工作并调好分光光度计零点。加入20ml还原液，并立即将气体入口连接器接上，充气约30min〔调节充