苹果与梨中的铅

食品中痕量级金属和其它元素

比色法

              〔本法适用于快速测定苹果及梨中Pb的喷雾残留〕
A 样品制备
    称取10多个水果样品，用薄刀片尽量少损失果肉地小心挖去果梗，剪除萼片〔即干的花的残留〕。于600ml烧杯中加入25ml 30% NaOH溶液，175ml H2O及25ml油酸钠溶液(k)，加热至微沸。再准备一个250ml洗瓶，内盛热HNO3(2+98)或热HCl(3+97)。〔如果用HCl淋洗，其溶液亦可用于Cutzeit法测As2O3。可取500ml容量瓶中的碱性溶出液的一部分，用其体积1/10的HCl〔不用HNO3〕酸化后测定As〔见这一节的后半部分〕。HCl淋洗酸化液亦可用于F的快速测定〕。$$用尖头玻棒依次将水果刺穿后浸入碱溶液中，并不时转动至果皮开始出现龟状裂纹。然后转移到插入500ml容量瓶的一大漏斗中，用热酸蒸馏汽冲洗，果梗及花托需要特别仔细地淋洗。当全部水果均已按上述处理后，冷却碱溶液并通过漏斗也加到容量瓶内。用洗瓶中剩余的酸洗涤烧杯和漏斗〔淋洗酸共250ml〕，然后用水冲洗。冷却并稀释至刻度。$$于200ml干燥锥形瓶中精确加入HNO3 10ml〔测定As和F则加10ml HCl〕，充分混匀容量瓶内容物后，立即量取100ml加到锥形瓶中，并剧烈振摇，用快速滤纸过滤。若首次滤液混浊，应重新过滤，直至滤液清亮。按B或C中方法测定Pb含量。
B 用Nessler管测定
    〔至少需要15个以上颜色与管径相同的高型管〕
B.a 标准
    取两个1L的容量瓶，各加入47.5ml 30% NaOH溶液，若样品采用HNO3淋洗及酸化，A，则各加入100ml HNO3；若使用HCl(3+97)淋洗，则各加入91ml HNO3与13.6ml HCl。除非溶液是经过冷却和稀释的，否则不要在酸中混合。其中一容量瓶加入等价于24.45mg Pb的贮备液(a)，标志为“标准”，另一则为“空白”。室温下将二者均稀释至刻度并混匀。两份溶液中的试剂及含量与经过酸化和过滤的样品液相同。“标准”