苹果与梨中的氟

食品中痕量级金属和其它元素

比色法

              
A 原理
    14-17A中用HCl淋洗和酸化制备的苹果与梨的溶出液可被 用于此。取一份滤液，用KMnO4氧化至无色后再用H2NOH还原，并取出一小份溶液于Nessler管中，以红紫素〔1，2，4-三羟基蒽醌〕为指示剂，用Zr(NO3)4反滴定之。在此，反滴定的原理与常用方法中Th(NO3)4滴定茜素类似。采取措施除去干扰性阴离子，并采用高酸度的滴定条件，以减少能引起指示剂色淀的金属离子的干扰。
B 仪器
    
B.1 奈斯勒比色管
    50ml，带玻塞，高型，且每组管的高度刻度与颜色要一致。
C 试剂
    
C.a 混合硝酸盐溶液
    将3.0g Ba(NO3)2与2.0g Th(NO3)4·4H2O溶于H2O并稀释至100ml。
C.b 高锰酸钾溶液
    饱和，约6%。
C.c 盐酸羟氨溶液
    5%。
C.d 氯化亚铁溶液
    将大约1.0g的铁粉或铁丝溶于50ml HCl(1+1)中，稀释，过滤到500ml容量瓶中，加入几毫升5%H2NOH·HCl溶液并稀释至刻度。必要时可于使用前进一步稀释。
C.e 红紫素指示剂
    0.01%乙醇溶液。溶解25mg纯1，2，4-三羟基蒽醌于乙醇中，必要时可适当加热，并以乙醇稀释至250ml。每星期重新配制。
C.f 硝