食品中的锑

食品中痕量级金属和其它元素

分光光度法

              
A 原理
    HCl水溶液中，五价锑能与罗丹明B反应生成可被有机溶剂萃取的有色络合物。萃取后有色物质的吸光度可在565nm处测定。
B 试剂
    〔水溶液试剂均采用重蒸水配制。重蒸水的第二次蒸馏需于全玻璃器皿完成〕
B.a 盐酸溶液
    6N。以H2O稀释浓HCl(1+1)。
B.b 稀磷酸
    3N。用H2O将70ml H3PO4(85%)稀释到1L。
B.c 罗丹明B溶液
    0.02%水溶液。
B.d 锑标准溶液
    
B.d.1 贮备液
    100μgSb/ml。将0.1000g纯Sb加热溶解于25mlH2SO4中，冷却后以H2O小心稀释至1L。
B.d.2 工作液
    1μg/ml。将2.0ml贮备液用H2O稀释到200ml。$$〔用前将试剂(a),(b),(c),约100ml的苯及8个配有聚四氟乙烯活塞的125ml分液漏斗置于冰箱中预冷。萃取及生色过程温度应维持在5－10℃，在柔和的光线下操作。〕
C 样品的制备
    
D 测定
    将部分或全部消化液转移至125ml具玻塞的锥形烧瓶中，加入足量H2SO4，使H2SO4总量达5ml。蒸发至冒SO3烟，冷却，加入10滴70%HClO4，