化学物质分析方法数据库
食品中砷、镉、铅、硒、锌
食品中痕量级金属和其它元素
多元素测定法
A 原理
样品于密闭体系中以HNO3消化。Cd和Pb用阳极溶出伏安法〔ASV〕测定。As、Se、Zn用原子吸收分光光度法〔AAS〕测定。其中As和Se要在转化成金属氢化物后测定。
B 仪器
B.a 极谱仪
带阳极溶出附件。174型极谱仪使用悬汞电极时典型的操作参数:扫描速度5mV/s;扫描方向“+”;扫描范围1.5V;起始电位-0.7V;调制幅度25mV;操作方式:差示脉冲;显示方向“-”;滴汞时间0.5s;低通滤波器:关;选择器:关;按钮:起始状态;输出补偿:关;电流范围,5-10μA,或依需要而定。$$其它仪器和电极,如石蜡浸渍石墨电极,可依厂家说明书选用。
B.b 原子吸收分光光度法
带有Zn、As、Se空心阴极灯,或As和Se无极放电灯,3缝10cm Bolling燃烧头,空气-乙炔和H-N-拖带空气火焰,氘灯背景校正器。
B.c 分解器
B.d 氢化物发生器
见图14-1。组装方式如下:
B.d.1 平底烧瓶
硼硅玻璃,50ml。
B.d.2 瓶塞附件
9号橡皮塞,打两个孔,其中一个孔位于塞子中心。取一根100×3mm〔内径〕的聚乙烯管穿过中心孔,作为气体出口管。该管的下端通过一个底部有孔的聚乙烯试管〔取一5/8"聚乙烯试管,截取底部1"长段即得〕,并伸出试管3mm。另一孔中插入一根75×3mm〔内径〕的聚乙烯管作为氮气入口管。用灯将