油和脂肪中的二十二烯酸

油和脂肪

气相色谱法

              
A 原理
    芥酸，二十二烯酸的一个异构体，是菜籽的特征酸。油或脂肪被转化为甲基酯，以二十四酸甲酯作为内标，即可用气相色谱法加以检测。
B 仪器
    
B.a 气相色谱
    配有火焰离子化检测器和装有含15%聚二乙二醇丁二酸酯〔DEGS〕80－100目红色硅藻土W，0.9m×1/8”外径的不锈钢柱。操作条件：温度〔℃〕－进样器，250，检测器290，柱温190；He载气流速应调至使二十四烯酸甲酯的保留时间约为17min。用电子积分器，圆盘积分器或三角形作图法测量峰面积。
B.b 酯基转移反应烧瓶
    125ml具有标准锥度24/40连接口的锥形瓶，其颈被拉长且收缩使内径为8－10mm。
C 试剂
    
C.a 已烷
    在使用前应对试剂纯已烷进行蒸馏，并用无水Na2SO4进行干燥。
C.b 无水甲醇
    在Mg屑存在下进行蒸馏。
C.c 甲醇钠溶液
    于无水甲醇中，浓度接近1%。在已烷中清洗约1g金属钠，在滤纸上干燥后，将其溶于100ml无水甲醇中，装入250ml具有硅胶干燥管的锥形瓶中。
C.d 芥酸甲酯标准溶液
    2mg/ml已烷溶液。在50ml的容量瓶中，将100mg的芥酸甲酯溶解于已烷中，并用已烷稀释至刻线。
C.e 二十四〔碳〕酸甲酯标准溶液