油和脂肪中的脂肪酸甲基酯

油和脂肪

气相色谱法

              
A 原理
    动物和植物脂肪中含有8－24C原子的脂肪酸甲基酯，可通过气相色谱法加以分离和测定。此方法不适应于环氧、氧化或多聚脂肪酸。
B 仪器
    以下是用于火焰离子化检测器的条件：
B.a 气相色谱
    具有最小死体积的进样系统，其温度维持在比柱温高20－25℃。使柱温保持至少为220±1℃。如果采用程序化加热，建议用两根柱子。
B.b 色谱柱
    1－3m×2－4mm〔内径〕玻璃或不锈钢〔当多不饱和组份具有3个以上双键时，不能用不锈钢柱〕柱。当有长链〔在于20C原子〕酸存在时，使用短柱子。
B.c 填料
    经酸洗和硅烷化的硅藻土，粒度在125－250μm之间且具有窄的〔25μm〕变化范围〔No.60－120〕。平均粒度与内径成反比，与柱长成正比。涂渍有5－20%的聚酯型极性液体固定相〔二甘醇聚丁二酸，丁二醇聚丁二酸，甘醇聚已二酸等〕或其它可满足分离效率和分离度的固定相〔如氰基硅酮〕。在有些分离中也可使用非极性固定相。$$在与检测器分离的情况下，于185℃下使惰性气体以20～60ml/min流经柱子16h以上，再于195℃下2h，老化柱子。上述温度可随不同的液体固定相而改变。
B.d 进样器
    最大体积10μl，最小刻度0.1μl。
B.e 记录仪
    0－2.5或5mV量程，响应速度〔瞬间给100%信号时，记录笔从0到90%所用的时间〕小于1.5s，纸的最小宽度为25cm，走纸速度25－100cm/h，具有可供选择的衰减开关。如果需要积分时，应具有足够灵敏度的线